關(guān)于方法驗(yàn)證與方法確認(rèn)（二）（水分活度儀轉(zhuǎn)）
方法驗(yàn)證總體原則

   在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室引入標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)定量分析和定性分析所述，驗(yàn)證操作該方法是否滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求，即證實(shí)（注意講的是證實(shí)）該方法能在該實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的設(shè)施設(shè)備、人員、環(huán)境等條件下獲得令人滿意的結(jié)果，必要時(shí)可參加能力驗(yàn)證或進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

　　如果只是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法稍加修改（只要改了就要做），如使用不同制造商的同類設(shè)備或試劑等，必要時(shí)也應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)證，以證明能夠獲得滿意的結(jié)果，并將其修改內(nèi)容制訂成作業(yè)指導(dǎo)文件。

定量分析方法驗(yàn)證

　　方法驗(yàn)證過程中關(guān)鍵的參數(shù)應(yīng)取決于方法的特性和可能測(cè)到的樣品基質(zhì)的檢測(cè)范圍，至少應(yīng)測(cè)定正確度和精密度。對(duì)于痕量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)確保獲得適當(dāng)?shù)腖OD和LOQ。通常情況下定量分析方法驗(yàn)證的參數(shù)選擇可參考下表。

定性分析定性方法驗(yàn)證

　　分析的精密度通常表示為假陽性或假陰性率，其可以用不同的濃度水平來確定。

　　實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行方法驗(yàn)證可分析一組陰性或陽性加強(qiáng)樣品。如對(duì)每個(gè)不同的樣品基質(zhì)，兩個(gè)重復(fù)樣品在三個(gè)含量水平上加以分析。

　　建議的含量水平為空白(無分析物)、低濃度(接近方法的最低適用濃度)和高濃度(接近方法的最高適用濃度)，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法得到適當(dāng)?shù)臐舛?，?按照同一個(gè)方法實(shí)施檢測(cè)時(shí)，將測(cè)試樣品分成兩個(gè)或更多部分。一部分進(jìn)行常規(guī)分析，其他部分在分析前加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)分析物。

　　加入的標(biāo)準(zhǔn)分析物的量應(yīng)是樣品中分析物估計(jì)含量的2倍一5倍，也可以是按照方法定量限、容許限等推算的標(biāo)準(zhǔn)分析物的量。

　　標(biāo)準(zhǔn)添加法可用于衡量方法回收率，其可能受測(cè)定樣品中分析物的含量和基質(zhì)等因素影響，也可用于評(píng)估在定量限、容許限等水平上的正確度。假陽性或假陰性率應(yīng)與方法確認(rèn)的數(shù)據(jù)相當(dāng)，才能證明實(shí)驗(yàn)室有能力使用該方法。

　　通常情況下定性分析方法驗(yàn)證的參數(shù)選擇可參考上表。

實(shí)驗(yàn)室如何做方法驗(yàn)證？

實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證的一般要求：

　　1、標(biāo)準(zhǔn)編制組應(yīng)編制方法驗(yàn)證方案，根據(jù)影響方法的精密度和準(zhǔn)確度的主要因素和數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)的要求，選擇合適的實(shí)驗(yàn)室、樣品類型、含量水平、分析人員、分析設(shè)備、分析時(shí)間等內(nèi)容。

　　2、標(biāo)準(zhǔn)編制組除可以使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品外，還應(yīng)提供實(shí)際樣品進(jìn)行方法驗(yàn)證，實(shí)際樣品應(yīng)盡量覆蓋方法標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍。

　　3、在方法驗(yàn)證前，參加驗(yàn)證的操作人員應(yīng)熟悉和掌握方法原理、操作步驟及流程，必要時(shí)應(yīng)接受培訓(xùn)。

　　4、方法驗(yàn)證過程中所用的試劑和材料、儀器和設(shè)備及分析步驟應(yīng)符合方法相關(guān)要求。

　　5、參加驗(yàn)證的操作人員及標(biāo)準(zhǔn)編制組應(yīng)按照要求如實(shí)填寫《方法驗(yàn)證報(bào)告》中的“原始測(cè)試數(shù)據(jù)表”，若有必要，應(yīng)附上與該原始測(cè)試數(shù)據(jù)表內(nèi)容相符的圖譜或其他由儀器產(chǎn)生的記錄打印條等。

　　6、標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)及統(tǒng)計(jì)、分析、評(píng)估結(jié)果，最終形成《方法驗(yàn)證報(bào)告》。

方法確認(rèn)的方法有6種：

　　1、使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)或評(píng)估偏倚和精密度。

　　2、對(duì)影響結(jié)果的因素進(jìn)行系統(tǒng)性的評(píng)審。

　　3、通過改變控制參數(shù)檢驗(yàn)方法的穩(wěn)健性，如恒溫箱溫度，加樣體積等。

　　4、與其它已確認(rèn)的方法進(jìn)行結(jié)果比對(duì)。

　　5、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

　　6、根據(jù)對(duì)方法原理的理解和抽樣或檢測(cè)方法的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)評(píng)定結(jié)果的測(cè)量結(jié)果不確定度。

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